Opracowanie syntezy hydrotermalnej oliwenitu

Abstract

Przedmiotem badań jest opracowanie hydrotermalnej metody syntezy hydroksyarsenianu miedzi – oliwenitu. Eksperyment został przeprowadzony w warunkach laboratoryjnych metodą „na mokro”. Roztwory zawierające Cu(NO3)2 . 3H2O i Na2HAsO4 . 7H2O zmieszano w proporcjach stechiometrycznych, ustalono pH ≈ 3 przy użyciu NH4OH i HNO3 i poddano reakcji w łaźni wodnej w temperaturze 55oC przez 4 dni. Analiza przy użyciu rentgenowskiej dyfraktometrii proszkowej, spektroskopii Ramana i elektronowej mikroskopii skaningowej SEM/EDS wykazała, że produktem syntezy jest analog oliwenitu Cu2AsO4OH. Skład chemiczny powstałej fazy jest zgodny ze składem teoretycznym, a parametry komórki elementarnej a=8,232±0,03 Å, b=8.608±0.03 Å, c=5,933±0,03 Å i β=89.63o są zgodne z danymi wzorcowymi. Stwierdzono, że synteza oliwenitu jest możliwa prostymi środkami laboratoryjnymi w warunkach hydrotermalnych.

The objective this research is to develop a hydrothermal method of synthesis of copper arsenate - olivenite. The experiments were run by a "wet method" by precipitation from aqueous solution. Solutions containing Cu(NO3)2 . 3H2O and Na2HAsO4 . 7H2O were mixed in stoichiometric molar proportions. By using NH4OH, HNO3, pH was determined at 3. The syntheses were run in water-bath at 55oC for 4 days. Products of the synthesis were analyzed by powder X-ray diffraction, Raman spectroscopy and electron microscopy. The analysis confirmed that the samples of synthetic phases conform to natural equivalent. The chemical composition of synthetic olivenite is consistent with the theoretical formula. The unit cell parameters a=8.232±0,03 Å, b=8.608±0.03 Å, c=5.933±0,03 Å i β=89.63o are nearly identical to the standard. The hydrothermal synthesis of copper arsenate is possible in laboratory conditions by using simple chemical ingredients.