Produkcja tlenku ołowiu o programowalnych właściwościach w reaktorze Bartona

Abstract

Rozprawa doktorska podejmuje problematykę optymalizacji procesu produkcji tlenku ołowiu metodą Bartona, z uwzględnieniem różnych poziomów zanieczyszczeń w surowcu. Celem pracy było opracowanie parametrów technologicznych umożliwiających produkcję tlenku ołowiu o programowalnych właściwościach, niezależnie od jakości wsadowego ołowiu. Dodatkowo analiza miała na celu zwiększenie kontroli nad procesem, poprawę stabilności produkcji oraz redukcję kosztów poprzez możliwość wykorzystania ołowiu pochodzącego z recyklingu. Zakres badań obejmował analizę wpływu parametrów procesowych na właściwości końcowego produktu, takich jak: powierzchnia właściwa, absorpcja kwasu siarkowego, gęstość nasypowa, skład chemiczny i fazowy oraz rozkład ziarnowy. Kluczową hipotezą było założenie, że możliwe jest uzyskanie tlenku ołowiu o wymaganych parametrach nawet z ołowiu o podwyższonym poziomie zanieczyszczeń poprzez modyfikację warunków prowadzenia procesu. W toku badań określono wpływ różnych czynników, takich jak: -Ilość zanieczyszczeń w ołowiu - wykazano, że większa zawartość zanieczyszczeń obniża absorpcję tlenku i zwiększa gęstość nasypową, jednocześnie prowadząc do powstawania większej ilości zgarów i niestabilności procesu. -Wilgotność powietrza - zwiększona wilgotność poprawia stabilność procesu, zmniejsza zużycie wody i poprawia jakość tlenku, zwiększając jego powierzchnię właściwą oraz absorpcję. -Zawartość niklu w ołowiu - wykazano, że nikiel ma negatywny wpływ na produkcję, powodując niestabilność procesu, większe zapotrzebowanie na wodę i wzrost ilości zgarów, a także wymuszając częstsze przerwy na czyszczenie reaktora. -Temperatura powietrza dostarczanego do reaktora zauważono, że niska temperatura powietrza prowadzi do zmniejszenia absorpcji tlenku i obniżenia wydajności procesu. Zwiększenie temperatury komory reakcyjnej do 495°C pozwala na częściową kompensację tego negatywnego wpływu. Praca obejmowała także optymalizację warunków produkcji poprzez wprowadzenie kampanijnego przerobu ołowiu (separacja partii surowca według składu chemicznego), co pozwoliło na stabilizację parametrów procesu i zmniejszenie wahań jakości tlenku. Opracowano automatyczny system zbierania danych, umożliwiający bieżącą kontrolę nad najważniejszymi parametrami procesowymi i jakościowymi. Wyniki badań umożliwiły stworzenie modelu korelacji pomiędzy absorpcją tlenku ołowiu a jego powierzchnią właściwą, co pozwala na szybkie i tanie określanie jakości produktu w warunkach przemysłowych. Optymalizacja parametrów procesu pozwala na zwiększenie efektywności produkcji tlenku ołowiu przy zachowaniu wysokiej jakości produktu, nawet w przypadku stosowania ołowiu wtórnego. Uzyskane wnioski mogą przyczynić się do zwiększenia wydajności akumulatorów kwasowo-ołowiowych oraz obniżenia kosztów ich produkcji.

This doctoral dissertation addresses the optimization of the lead oxide production process using the Barton method, considering various levels of impurities in the raw material. The main objective of the study was to develop technological parameters that enable the production of lead oxide with programmable properties, regardless of the quality of the feed lead. Additionally, the analysis aimed to enhance process control, improve production stability, and reduce costs by enabling the use of recycled lead. The research scope included an analysis of the impact of process parameters on the final product properties, such as specific surface area, sulfuric acid absorption, bulk density, chemical and phase composition, and particle size distribution. The key hypothesis assumed that it is possible to obtain lead oxide with the required parameters even from lead with increased impurity levels by modifying process conditions. The study determined the influence of various factors, including: - Impurity content in lead - Increased impurity levels were found to reduce oxide absorption and increase bulk density while leading to higher slag formation and process instability. - Air humidity - Higher humidity improved process stability, reduced water consumption, and enhanced oxide quality by increasing its specific surface area and absorption capacity. - Nickel content in lead - Nickel was found to have a detrimental effect on the process, causing instability, increased water demand, higher slag formation, and more frequent reactor cleaning interruptions. - Air temperature supplied to the reactor - Lower air temperatures led to reduced oxide absorption and decreased process efficiency. Raising the reaction chamber temperature to 495°C was found to partially compensate for this negative effect. The research also included process optimization by introducing batch-wise lead processing (segregating raw material batches based on chemical composition), which allowed for the stabilization of process parameters and reduced fluctuations in oxide quality. An automated data collection system was developed to enable real-time monitoring of critical process and quality parameters. The results of the study enabled the creation of a correlation model between lead oxide absorption and specific surface area, facilitating rapid and cost-effective quality assessment under industrial conditions. The optimization of process parameters enhances lead oxide production efficiency while maintaining high product quality, even when using secondary lead. The findings can contribute to improving the performance of lead-acid batteries and reducing their manufacturing costs.