Badanie procesu utleniania, korozji elektrochemicznej i wybranych właściwości mechanicznych materiałów spiekanych na osnowie cyrkonu

Abstract

Cyrkon jest metalem charakteryzującym się wysoką odpornością korozyjną, wysoką temperaturą topnienia, wytrzymałością mechaniczną oraz biokompatybilnością. Elementy ze stopów tego materiału stosowane do celów nuklearnych mają stosunkowo prosty kształt i są otrzymywane metodą topienia, przeróbki plastycznej i obróbki cieplnej. Bardziej złożone kształty otrzymuje się z odlewów metodami obróbki skrawaniem co generuje straty materiałowe. Z tego powodu do produkcji elementów cyrkonowych o bardziej złożonych kształtach korzystne jest zastosowanie technologii metalurgii proszków. Części z cyrkonu i jego stopów można wytwarzać przez prasowanie i spiekanie w temperaturach znacznie poniżej temperatury topnienia materiału. Prowadzone badania skupiają się przede wszystkim na materiałach spiekanych na osnowie cyrkonu z różnymi dodatkami stopowymi. Głównym celem badań dotyczących cyrkonu jest otrzymanie materiałów spiekanych, które zostaną zbadane pod kątem odporności korozyjnej, termicznej i wytrzymałościowej w celu określenia potencjału ich zastosowań głównie w przemyśle nuklearnym oraz medycznym. Materiały przeznaczone do badań otrzymano metodą metalurgii proszków. Spieki charakteryzują się porowatością resztkową. Do konsolidacji mieszanek proszków uzyskanych w młynku kulowym użyto metody spiekania iskrą elektryczną SPS (ang. Spark Plasma Sintering). Główną zaletą tej metody jest możliwość wytwarzania materiałów o porowatości mniejszej niż 1%. Badania korozyjne zostały przeprowadzone metodą elektrochemiczną w roztworze soli. Badania utleniania zostały przeprowadzone w piecu próżniowym. Skład chemiczny oraz mikrostruktura otrzymanych materiałów (przed i po procesie utleniania) zostały zbadane przy pomocy skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). W celu określenia składu fazowego spieków przed oraz po procesie utleniania zostały przeprowadzone badana dyfrakcji rentgenowskiej. Analiza termograwimetryczna (TGA) w powietrzu została prowadzona do temperatury 800°C w celu oceny zmiany masy próbki pod wpływem utleniania w zależności od czasu grzania. Właściwości mechaniczne zostały określone w próbie rozciągania przeprowadzonej w temperaturach od 300°C, 500°C, 700°C. Zirconium is a metal characterized by high corrosion resistance, high melting point, mechanical strength, and biocompatibility. Components made of alloys of this material for nuclear applications have a relatively simple shape and are obtained through melting, plastic processing, and heat treatment. More complex shapes are produced from castings by machining methods, which generate material losses. For this reason, powder metallurgy technology is advantageous for the production of zirconium components with more complex geometries. Parts made of zirconium and its alloys can be manufactured by pressing and sintering at temperatures significantly below the melting point of the material. Current research focuses primarily on zirconium-based sintered materials with various alloying additions. The main objective of zirconium research is to obtain sintered materials that will be tested for corrosion, thermal, and strength resistance, in order to assess their potential applications mainly in the nuclear and medical industries. Materials for the study were produced using powder metallurgy. The sinters are characterized by residual porosity. For the consolidation of powder mixtures obtained in a ball mill, the Spark Plasma Sintering (SPS) method was used. The main advantage of this method is the ability to produce materials with porosity of less than 1%. Corrosion tests were carried out by the electrochemical method in a salt solution. Oxidation tests were conducted in a vacuum furnace. The chemical composition and micro structure of the obtained materials (before and after the oxidation process) were examined using scanning electron microscopy (SEM). To determine the phase composition of the sinters before and after oxidation, X-ray diffraction measurements were performed. Thermogravimetric analysis (TGA) in air was carried out up to 800°C to assess the mass change of the sample under oxidation depending on heating time. Mechanical properties were determined in a tensile test conducted at 300°C, 500°C, and 700°C.