Wpływ wysokotemperaturowego pełzania na zmiany mikrostruktury wytwarzanego przyrostowo nadstopu niklu Inconel 625

Abstract

Celem niniejszej pracy jest analiza przebiegu prób pełzania oraz charakterystyka zmian mikrostruktury i podstruktury dyslokacyjnej nadstopu niklu Inconel 625 wytwarzanego przyrostowo w procesie LPBF i LDED po wysokotemperaturowym pełzaniu. Próbki z nadstopu niklu Inconel 625 LPBF pełzano w temperaturze 600 i 700°C przez 2000 h, w 750°C przez 520 h oraz w 800°C do zerwania, które nastąpiło po 240 h. Próbki z nadstopu niklu Inconel 625 LDED pełzano w temperaturze 600 i 700°C przez 2000 h, w 750°C przez 1000 h oraz w 800°C do zerwania, które nastąpiło po 698 h. Wszystkie próby zrealizowano przy stałym naprężeniu rozciągającym 100 MPa. Warunki prób dobrano tak, aby były zbliżone do warunków pracy nadstopu Inconel 625. Umożliwiło to scharakteryzowanie żarowytrzymałości i zmian mikrostruktury wytwarzanego przyrostowo nadstopu niklu Inconel 625 podczas pełzania. W pracy wykazano, że wytwarzany przyrostowo nadstop Inconel 625 poddany wyżarzaniu odprężającemu charakteryzuje się ziarnem o kształcie wydłużonym w kierunku wytwarzania przyrostowego. Podczas krystalizacji w procesie LPBF powstaje mikrostruktura komórkowa, a w procesie LDED mikrostruktura komórkowo-dendrytyczna. Towarzyszy jej mikrosegregacja Nb i Mo do przestrzeni międzykomórkowych i międzydendrytycznych, w których powstają wydzielenia i gęste sploty dyslokacji. Na krzywych pełzania Inconelu 625 LPBF i LDED w temperaturze 600°C przez 2000 h oraz w początkowym etapie próby pełzania Inconelu 625 LDED w temperaturze 700°C zaobserwowano efekt pełzania negatywnego charakteryzujący się skurczem próbki. W mikrostrukturze próbek po pełzaniu w 600°C zaobserwowano liczne cząstki fazy γ" wydzielone w przestrzeniach międzykomórkowych i międzydendrytycznych oraz siatki dyslokacyjne. W oparciu o wyniki badań dylatometrycznych w warunkach ciągłego nagrzewania i izotermicznego wytrzymania w temperaturze 600°C i 700°C oraz charakterystyki mikrostruktury po tych testach stwierdzono, że przyczyną skurczu próbki, który odpowiada za efekt pełzania negatywnego w Inconelu 625 LPBF i LDED, jest proces relaksacji naprężeń związany z niejednorodnym (heterogenicznym) zarodkowaniem cząstek fazy γ", zubożeniem osnowy w Nb oraz przegrupowaniem splotów dyslokacji w bardziej korzystne energetycznie układy siatek dyslokacyjnych i podziarn. W mikrostrukturze próbek po pełzaniu w temperaturze z zakresu 700 - 800°C występowały liczne wydzielenia cząstek fazy 5 o morfologii płytkowej zlokalizowane wewnątrz ziarn oraz cząstek fazy δ, fazy Lavesa i węglików M6C i M23C6 o morfologii globularnej na granicach ziarn. Stwierdzono, że odkształcenie podczas pełzania w temperaturze 700 i 750°C kontrolowane jest głównie poprzez aktywowany cieplnie ruch dyslokacji oraz jego blokowanie przez wydzielenia cząstek fazy δ wewnątrz ziarn. Analiza mikrostruktury po próbach pełzania Inconelu 625 LPBF i LDED w temperaturze 800°C wykazała, że przyczyną formowania się pustek i mikropęknięć, a w efekcie utraty spójności materiału, jest ukierunkowana dyfuzja wakancji wzdłuż granic ziarn prostopadłych do kierunku obciążenia. W pracy określono wpływ schematu obciążenia względem kierunku wydłużenia ziarn podczas pełzania na żarowytrzymałość nadstopu Inconel 625 LPBF i LDED. Podczas pełzania pustki i mikropęknięcia tworzą się na granicach ziarn prostopadłych do kierunku obciążenia. W nadstopie Inconel 625 LPBF kierunek wytwarzania, a tym samy wydłużenia ziarn był prostopadły do kierunku obciążenia podczas pełzania. W Inconelu 625 LDED kierunki te były równoległe, a tym samy mniejszy był udział granic ziarn prostopadłych do kierunku obciążenia. Ze względu na zastosowany schemat obciążenia podczas pełzania oraz większą średnią średnicę ziarna nadstop Inconel 625 LDED charakteryzuje się lepszą żarowytrzymałością od Inconelu 625 LPBF. Czas do zniszczenia podczas pełzania w temperaturze 800°C wariantu LDED wynosił 698 h a Inconelu 625 LPBF 240h. Wykazano, że w temperaturze z zakresu 600 - 800°C Inconel 625 LDED charakteryzuje się również większą stabilnością mikrostruktury niż Inconel 625 LPBF. Stwierdzono, że jest to związane głównie z różnicą w dyspersji mikrostruktury komórkowej i komórkowo-dendrytycznej Inconelu 625 LPBF i LDED. W próbkach z nadstopu Inconelu 625 LDED odległość pomiędzy ramionami dendrytów pierwszego rzędu jest ok. 4 krotnie większa od średniej średnicy komórek w wariancie LPBF, zatem mniejszy jest udział objętościowy obszarów, do których segreguje i Mo. Wpływa to na spowolnienie kinetyki wydzielania i przemian fazowych cząstek węglików i faz międzymetalicznych oraz ewolucji podstruktury dyslokacyjnej. Wykonane badania umożliwiły zdobycie nowej wiedzy niezbędnej do prognozowania rozwoju mikrostruktury nadstopu Inconel 625 wytwarzanego przyrostowo w procesach LPBF i LDED w warunkach pełzania w wysokiej temperaturze. The aim of this work was to characterize the creep behavior as well as microstructure and dislocation substructure evolution after high-temperature creep test of nickel-based Inconel 625 superalloy additively manufactured by LPBF and LDED processes. The creep tests of Inconel 625 LPBF performed at a temperature of 600 °C and 700 °C were terminated after 2000 h, at 750 °C after 520 h, while the test at 800 °C was run until rupture which occurred after 240 h. The creep tests of Inconel 625 LDED performed at a temperature of 600 °C and 700 °C were terminated after 2000 h, at 750 °C after 1000 h, while the test at 800 °C was run until rupture which occurred after 698 h. The test conditions were selected to reflect to the service conditions of the Inconel 625 superalloy. Such approach allow to characterize the evolution of the microstructure in particular creep stage. The additively manufactured Inconel 625 superalloy subjected to stress relief annealing is characterized by elongated in built direction grains and a cellular microstructure obtained in the LPBF process or a cellular-dendritic microstructure obtained in the LDED process. Such microstructure is associated with Nb and Mo microsegregation, particle precipitation and dislocation pile-ups in intercellular or interdendritic areas. The creep test of Inconel 625 LPBF and LDED at a temperature of 600 °C for 2000 h and at the beginning of the creep test of Inconel 625 LDED at a temperature of 700 °C revealed the occurrence of negative creep phenomenon. Numerous precipitates of the γ” phase and formation of dislocation network were observed in the intercellular and inderdendritic areas of Inconel 625 LPBF and LDED after creep test at a temperature of 600°C. As a result of dilatometric tests during continuous heating and isothermal soaking, it was revealed that the negative creep phenomenon recorded during the creep test at a temperature of 600 °C and 700 °C is associated with the stress relaxation process involving heterogeneous precipitation of the γ" phase particles and the rearrangement of dislocations substructure into more energetically favorable dislocation network and subgrain boundaries as well as depletion of the y matrix in Nb. Microstructure of samples creep tested at the temperature range of 700 - 800 °C consisted of numerous needle-like δ phase precipitates localized inside grains and globular particles of the δ phase, Laves phase and MgC and M23C6 carbides precipitated at the grain boundaries. It was shown that the creep deformation at temperature of 700 and 750 °C is controlled by the thermally activated dislocations movement and its hindering by the precipitation of 8 phase particles inside the grains. The diffusion of vacancies along the grain boundaries perpendicular to the load direction causes the formation of voids and in result intergranular rupture of Inconel 625 LPBF and LDED sample during the creep test at a temperature of 800 °C. The influence of the loading direction versus the direction of grain elongation (built direction) during creep tests on the creep behavior of the Inconel 625 LPBF and LDED superalloy was also determined. The cavities and in result of its coalescence microcracks nucleated at the grain boundaries which are perpendicular to the build direction. The Inconel 625 LPBF was creep tested with the built direction perpendicular- to the load direction. In Inconel 625 LDED nickel based superalloy booth direction was parallel, thus the area of grains perpendicular to the load direction was significantly lower than in LPBF one. Therefore Inconel 625 LDED is characterize by better creep resistance. During the creep test at a temperature of 800 °C the time to rupture of Inconel 625 LDED was equal to 698 h while the time to rupture of LPBF one was equal 240 h. It was found that in the temperature range of 600 - 800 °C Inconel 625 LDED is characterized by higher microstructure stability than Inconel 625 LPBF. This is mainly related to the larger mean distance between the dendrite arms observed in Inconel 625 LDED samples, and thus the difference in the microsegregation of Nb and Mo. The lower number of areas of Nb and Mo microsegregation slow down the kinetics of the precipitation and transformation of carbide particles and intermetallic phases as well as the evolution of the dislocation substructure. The research allow to gain new knowledge about the evolution of the microstructure of the additively manufactured Inconel 625 superalloy and its influence on the mechanical properties at high temperature.